40.请问如何鉴别醋酸中含有硫酸及甲酸?
答 醋酸中若含有硫酸或甲酸 ,一般做定量法很难分清 。因此可用定性方法来检测该醋酸中是否含有硫酸和甲酸 。
鉴别硫酸的方法是:取试样100mL,加入氯化钡5g ,搅拌之 ,使其溶化 ,静置15min左右 ,观看试样液中有无白色沉淀 ,若试样中有白色沉淀 ,即为硫酸钡 ,证实含有硫酸 。
鉴别甲酸可用氯化汞试验法定性测试 。
其原理为:甲酸或碱金属甲酸盐 ,在醋酸一醋酸盐缓冲溶液中和氯化汞一同温热 ,将有白色晶态的氯化亚汞(甘汞)沉淀出来:
在下面的条件下 ,甚至用大量的下列酸类 ,亦无反应:醋酸、乙醇酸、乳酸、草酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸 。所以推举这个试验法 ,用于从羧酸和磺酸(或它们的碱金属盐类)的混合物中鉴定甲酸(甲酸盐) 。
操作方法:取酸性的、中性的或弱碱性的待试稀溶液一滴 ,置一微量坩埚中 ,并加入10%氯化汞溶液及缓冲溶液各一滴 。将混合物置烘箱内 ,在l00 。C蒸发至干(避完) 。用水一滴溶化蒸发残渣 ,并加入c(NH3)一0.1mol/L的氨溶液一滴 ,视甲酸(盐)的含量多少 ,将有或深或浅的黑色至灰色出现 。每100mL缓冲溶液含冰醋酸lmL和醋酸钠1g 。
该法鉴定限度:5μg甲酸 。
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